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冻干机说明书
时间:2020-10-17 13:08

  冻干机说明书_生物学_自然科学_专业资料。产品名称:真空冷冻干燥机 产品型号:LYO-8(CIP) 产品编号:2002-031A 产品研制单位:上海东富龙科技有限公司 产品标准号:Q/NGAC1-031A 搁板有效总面积:7.78 ㎡ 最大捕

  产品名称:真空冷冻干燥机 产品型号:LYO-8(CIP) 产品编号:2002-031A 产品研制单位:上海东富龙科技有限公司 产品标准号:Q/NGAC1-031A 搁板有效总面积:7.78 ㎡ 最大捕水量:150Kg 总功率:47KW 外形尺寸:4915×2500×2960mm 总重量:5200Kg 冻干原理 真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质,预先进行降 温冻结成固体,然后在一定真空条件下使水蒸汽直接 从固体中升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架 中,因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要 吸收热量,引起产品本身温度下降而减慢升华速度, 为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进 行适当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点: 1、 制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸 附水份和全压塞等操作 。 2、 适于液体加工,操作简便,作业过程容易简化, 无菌环境便于控制。 3、 能除去物质中 95~99%的水份,稳定性好,易于 长期保存药物的有效成份。 4、 许多生物制品、药品、食品在水和热的作用下很 容易产生变性或分解,为了长期保存,最适宜的 方法是在低温下冻结干燥。 5、 制品中水份的去除,无热处理过程。 6、 制品冻干后的体积、形状基本不变,物质呈干粉 状态,无干缩。 7、 在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无 法进行。因此能保持原来的性状。 真空冷冻干燥系统操作规程: 开机前准备: 一、 确认冻干箱内测温探头已安放准确 二、 确认冷凝器内化霜水已排放干净 三、 确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应 冷冻干燥手动操作: 1、 旋开控制柜钥匙开关,进入冷冻干燥操作界面,点击“手 动”,进入手动操作系统。 2、 开循环泵 1 或循环泵 2,确认泵的出口压力(0.05~ 0.1Mpa)左右。 3、 开压缩机 1、板冷阀 1,压缩机 2、板冷阀 2,对制品进 行预冻(根据预冻速度,选择开一台或两台压缩机)。 4、 当制品温度达到工艺所要求的温度后,恒温(即保持目 前温度)一段时间(由工艺决定,一般 2~3 小时) 5、 恒温结束后,对冷凝器进行制冷(当用一台压缩机制冷 制品时,另一台要同时制冷冷凝器),即关板冷阀 1、 板冷阀 2,开冷凝器阀 1、冷凝器阀 2。 6、 当冷凝器温度低于-45℃后,开启真空泵组,两秒钟后 开小蝶阀,两分钟后开大蝶阀,开始抽线、 当冻干箱的线pa 以上,设定“手动参数” 中的“导热油”温度(数值由冻干工艺决定,下同), 开启电加热处理,开始一次升华。 8、 逐步提高导热油温度,即控制升华速度,当制品温度逐 渐接近导热油温度,真空度曲线有明显弯曲后,一次升 华结束。 9、 一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度,进行 二次升华。 10、 当导热油温度达到最高温度后中,恒温两小时,有限量 泄漏参数设定为 15Pa,偏差 5Pa,开启有限量泄漏,进 行掺气,时间为 2 小时,提高升华速率。 11、 当有限量泄漏结束后,恒温 2~3 小时,冻干过程结束。 12、 关大蝶阀、小蝶阀、线,关循环泵。 13、 需要进行真空压塞的,开液压泵,按下降按钮进行压塞, 压塞结束按上升按钮升起板层。 14、 产品压塞完毕,放气出箱,取出制品,关掉电源。 箱内压塞应注意以下几点: 1、 箱内压塞对使用瓶子和塞子有较高的要求,要求瓶子高 度、瓶口内径、塞子外径的误差要小; 2、 由于压塞总力量较大,为了不使冻干箱内板层弯曲变 形,每一层的产品必须放置均匀,不能偏在一方;如果 因为产品少而放不满时,空着的部分必须用空瓶放上塞 子补齐。 3、 压塞的力量不宜调的太大,当然也不能太小,对于活动 板层的加压方式,由于每层是串联的,即一层压一层。 因此总力与每一层的力是一样的。只要计算一层所需的 力就是压塞总力。 冷冻干燥自动操作 1、 进入“冷冻干燥菜单”后,选择“自动冷冻干燥”进入 “自动参数选择画面”,在该画面中选取相应的组号(在 已设定好的自动参数的状态下只需选取组号,若没有设 定,用户需根据所生产制品的工艺要求来设置)。若无 问题点击“启动”键,进行自动冻干操作。 2、 自动程序启动后进行 10 秒钟报警判断后,循环泵启动, 5 秒后压缩机 1 启动,3 秒后板冷阀 1 打开,5 秒后压 缩机 2 启动,3 秒后板冷阀 2 打开。进入前箱预冷阶段。 3、 前箱预冷:先进行温度判断若温度低于设定值且时间未 到则进行如下连锁:打开冷凝器阀 1、关闭板冷阀 1, 比较设定偏差值且,若大于上偏差打开板冷阀 1,关闭 冷凝器阀 1。同时进行温度判断若小于等于设定值打开 冷凝器阀 1,关闭板冷阀 1。若小于下偏差打开冷凝器阀 2 关闭板冷阀 2,同时进行温度判断若大于、等于设定值 打开板冷阀 2,关闭冷凝器阀 2.预冷时间到后即进入前 箱保温阶段。若预冷时间到后温度并没有达到要求将进 入前箱预冷报警阶段。 4、 前箱预冷报警:报警时间未到,温度小于、等于设定温 度即进入前箱保温阶段。若预冷时间到后温度并没有达 到要求,将声光报警提示。 5、 前箱保温:在保温时间内进行如下连锁:打开冷凝器阀 1,关闭冷凝器阀 1,比较设定偏差值,若大于上偏差打 开板冷阀 1,关闭冷凝阀 1,同时进行温度判断。若小于、 等于设定值打开冷凝器 1,关闭板冷阀 1;若小于下偏差 打开冷凝器阀 2,关闭板冷阀 2,同时进行温度判断若大 于、等于设定值打开板冷阀 2,关闭冷凝器阀 2.保温时 间到,进入后箱预冷阶段。 6、 后箱预冷:打开冷凝器 1、2,关闭板冷阀 1、2。进行温 度比较,时间到温度也低于设定值随即进入开启真空阶 段。若温度未达到要求将进入预冷报警阶段,时间未到 而温度低于设定值,进入开启真空阶段,澳门赌王时间到温度并 没有达到要求,将声光报警提示。 7、 开启线 秒后打开线 后经过设定 的小蝶阀开启时间后,打开小蝶阀,再经过大蝶阀设定 时间后,打开大蝶阀后进行线、 真空预抽:进行真空判断,时间到真空也低于设定条件 随即进入升华阶段。若时间到真空未达到要求将进入真 空预抽报警阶段,若时间未到,真空低于设定值进入升 华阶段,若时间到真空未达到要求将声光报警提示。 9、 升华:进入升华阶段先打开电加热控制,达到设定温度 后关闭电加热进行加热控制,达到设定温度后关闭电加 热进行温度范围比较,若实际温度大于上偏差,掺冷阀 打开。直至温度小于、等于设定值掺冷阀关闭。若实际 温度小于下偏差,电加热打开直至温度大于、等于设定 值,电加热关闭。当保温时间到后进入下一升华阶段, 直至完成所有升华设置程序段后,进行泄漏判断。当每 一次保温时间到之后,温度若没有达到设定要求会延时 20 分钟,其间,温度若达到要求即进入下一升华阶段, 若时间到后温度仍未达到要求将会声光报警提示。当每 一次升华阶段,若前箱真空大于真空报警参数设置,电 加热将强行关闭同时将声光报警提示。当升华进行至最 后第二次时进行掺气控制,前箱真空低于设定值下偏时 掺气阀打开,前箱真空高于设定值上偏差掺气阀关闭。 10、 泄漏判断:先关闭大蝶阀,在设定时间内若真空未超出 设定要求,将进入结束阶段。若在设定时间内真空超出 设定要求,系统将会声光报警提示,同时进入下一步, 打开大蝶阀,进行最后一个升华阶段的设定。温度时行 保温,时间到后中,关闭大蝶阀进行泄漏判断,若仍未 达到要求上一步动作将重复进行,最多重复三次(泄漏 量达到设定要求)。 11、 结束:按冻干自动流程图中的各个环节进行操作,依次 关闭各阀门、泵等。 12、 要进行真空压塞的,开液压泵,按下降按钮到瓶塞压实, 板层不支为止,压塞结束按上升按钮升起板层。压塞结 束后,开启冻干箱、冷凝器放气阀进行放气,取出制品, 关掉电源。 系统常见故障分析: 机器失控: 现象 原 因 温度指示跳动剧烈 探头接触不良 探头所指温度差别太大 探头安装位置不当 仪表指示混乱 降温很慢,制冷剂低压缸过凉或过热 温度仪表设定错误 膨胀阀设置不正确 导热油进出口温差太大 导热油流速不足 导热油管路的明显杂音 导热油中有空气、水分 性能失常: 现象 原因 制冷机高压表指示很高 制冷系统中漏气(存在空气) 制冷机压缸过凉或过热,视镜 膨胀阀设备不正确或制冷剂太 中有大量气泡 少 调节膨胀阀无效 膨胀阀损坏 制冷机的冷凝器过热,高压表 冷却水不足 指示很高 制冷机高压出口温度低 压缩机磨损 导热油压力表指示低 导热油循环泵磨损、漏气 停机: 现象 原因 保险丝熔断(热保护顺跳开) 供电电压过高、短路、过载 电气故障 接触不良、松动、失效 温度、压力信号错误 控制探头损坏或断线 高压继电器断开 出液阀未打开,系统有空气 油压继电器跳开 油泵损坏、缺油、油过滤器堵 塞 高压继电器断开 出液阀未打开,系统有空气, 冷却电磁阀打开 板层加热: 机器失控 性能低劣 停机 温度设置有问题 温度设置有问题 温度设置不对 探头接触不良 探头接触不良 温度探头断路 探头安入位置不当 加热电路有缺项 加热电阻断裂 导热油中有水、空气 导热油中有水、空气 保险丝熔断 固态继电器失控 加热电阻有损坏 电气故障 交流接触器粘连 导热油油面过低 真空报警运行 循环泵磨损 循环泵损失 流体回路堵塞 冷凝器冷却 机器失控 性能低劣 停机 膨胀阀设置不正确 膨胀阀设置不正确 程序设定错误 膨胀阀损失 膨胀阀损坏 保险丝熔断 探头接触不良 冷冻循环漏气 热保护器接触不良 仪表故障 冷冻循环冷却水不足 电气故障 冷凝器过载 高压继电器跳开 压缩机磨损 膨胀阀损坏 制冷剂泄漏 压缩机损坏 真空: 真空不稳定 性能低劣 停机 冻干箱或系统太脏 真空泵油不足 程序设置错误 真空泵油污染 制品易挥发物质 保险丝熔断 真空泵油不足 隔离阀未完全打开 电气故障 冷凝器除霜有彻底 有关阀门未完全关闭 放水/放气阀门未关 真空泵磨损 水蒸汽过载 真空泵阀关闭 板层加热过度 真空表头损坏 真空泵磨损 真空泵损坏 真空指示和报警: 真空指示 真空报警 掺气 表头或连线故障 指示故障、控制故障 泄漏针阀损坏 表头损坏 报警压力过低 泄漏率调节不当 表头不正常 掺气压力过高 输出继电器故障 校正有问题 真空破坏,系统泄漏 无菌气压力异常 升降系统: 现象 原因 电机不启动 保险丝、热保护器故障 电磁阀不打开 电路故障,压力继电器未复位 油缸带负载时提升不动 压力继电器或旁通阀设定不正确 溜车 单向阀故障、清洗 震动 油面过低,系统中有空气 润滑剂与导热油: 使用部位 牌号 数量 更换时间 压缩机 壳牌奇伟士 32﹟冷 4.8L 1000 小时更换或进 冻机油 行酸度试验 导热液 4.2.4 三元混合液 200L 每 1 年 线L 周期检查,每半年更换 油泵站 抗磨液压油 46 号 30L 2500~3000 小时更换 阀门 普通润滑脂 大修时使用,注意不可 污染真空系统的管道 内部 密封圈 EDD 真空硅脂 视情况 技术要求: 材料要求 与制品接触的任何表面采用不 锈钢 AIS304 制造 冻干箱制冷能力 搁板温度从环境温度 20℃降至 -40℃不大于 60min 冷凝捕 捉 器 空 载 制 从环境温度 20℃降至-40℃的时 冷速率 间不大于 30min 搁板平整度 应不大于 1mm/m,板层上下面平 行度应不大于 1mm/m 搁板温度均匀性 搁板各层温度温差应不大于± 1℃ 冻干箱极限线Pa 冻干箱 空 载 抽 气 速 在大气压下抽至 10Pa,时间应小 率 于 30min 真空漏率 冻干箱的静态漏率不能大于 0.005Pa、M3/s 冷凝捕捉器温度 在制品升华的全过程中,冷凝捕 捉器的温度应不大于-45℃ 冻干箱内真空度 制品升华的全过程中,当环境温 度 20℃时,冻干箱内线Kg 噪声 空载运行时噪声不超过 80db(A) 部件: 主要部件 型号 数量 厂家 压缩机 S6J-16.2 2台 比泽尔 BITZER 水 冷 冷 凝 WS10 2台 上海特艺 器 压力容器 线台 英国爱德 华 液 压 泵 站 单组 1台 台 湾 (阀、电 DACHUN 机) PLC C200HE 1套 日本 OMRON 线台 上海天彭 科技有限 公司 触摸屏 NT631-141 1台 日本 OMRON 记录仪 EL900-06 1台 大华 循环泵 WILO-TOP-SD50/10 1 台 德国威乐 双体 公司 板 式 交 换 CB52-36H 2台 阿法拉伐 器 水 环 线台 德国西门 泵 子(山东) 技术要点: 1、 冻干箱的压力不低于 10Pa,就证明大蝶阀的泄 漏率符合要求。 2、 板层降温速率从 20℃降到-40℃不大于 60min 为正常。最低温度是-50℃,实测是 40min 降 至-51℃。 3、 冷 凝 器 降 温 速 率 从 20 ℃ 降 到 -40 ℃ 不 大 于 30min 为正常。最低温度是-70℃,实测是 20min 降至-76℃。 4、 抽气速率从常压抽到 10Pa 时间小于 30min 为 正常。极限线、 板层升温速率应是 1℃/min。最高温度是 70℃。 实测是 1℃/min,最高温度是 70℃。 6、 捕水量=加入量-多余量。 7、 断水保护:水压力<0.1Mpa 将报警,凡用水冷 却的设备不能工作。 8、 断气保护:空气压力<0.4Mpa 将报警,同时自 动程序不被执行。 9、 真空保护:线Pa(可自己设 定),当真空度超出范围时将报警。 10、超温保护:导热油最高温度设定为 70℃(可自 己设定),当超过此温度时,电加热会自动停 止加热。 冷冻干燥简要原理: 冷冻干燥是药品溶液经过冷冻 后,在低气压状态下,不经过液态,直接由固态升 华至气态,并且解吸咐的方法除去制品中水分的工 艺过程。 简要制品的操作: 1、制品的预冻:制品放入干燥箱内,制冷系统对板层 进行制冷,板层向制品吸收热量,从而对制品进行冻 结,即制品从液态转化为固态。此阶段要求冻结至制 品共晶点(溶液全部凝结的温度)以下,并保持一段 时间( 一般为 2 小时左右),以确保使制品全部冻结。 对板层制冷后,对后箱冷凝器进行制冷,温度一般降 至-50℃(可根据具体工艺而定)以下。 2、 系统抽真空:制品冻结后对干燥箱、冷凝器进行 抽线Pa(可根据不同制品的特 点而定)对制品进行升华干燥。 3、 升华阶段(一次干燥):处于共晶点以下的制品, 其水分在真空作用下大量升华,板层向制品提供 能量(即电加热对板层进行加热),同时箱内要保 持适当的真空度,冷凝器将升华出的水分凝结(捕 集)。 4、 二次干燥:制品的水分大部分升华(可从电脑上 的温度曲线确定)后,产品进入二次干燥阶段。 这一阶段是为了除去制品中的残留水分,以延长 其保存性。其特性是制品温度提高,箱内真空度 升高,冷凝器温度下降。当制品的含水量达到标 准时,二次干燥即可结束,周期完成。含水量是 否达到标准,可以从温度曲线上确定。

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